接下来,要对聚合物给体材料进行元素分析。
许秋的五种材料,含有的主要元素为碳、氢、氮、硫、氟。
理想状态下是只含有这五种元素的,然而实际上聚合反应中,肯定会有未反应的三甲基锡或溴端基,那么产物中便会有残留微量的溴、锡等元素。
学校里预约的元素分析仪,是利用燃烧法进行测试的。
其基本工作原理是在复合催化剂的作用下,样品经高温氧化燃烧,得到气态燃烧产物,再通过检测燃烧产物,反推样品中元素含量。
具体来讲,材料经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。
在载气的推动下,这些燃烧产物进入分离检测单元。
检测单元中的吸附柱,可以将非氮元素的化合物吸附保留。
氮的氧化物经还原成氮气后被测定。
其他元素的氧化物再经吸附/脱附柱的吸附解析作用,按照碳、氢、硫的顺序被分离测定。
采用这种方法,像氟、溴这样的卤素是难以检出的,金属锡同样难以检出,只能得到碳、氢、氮、硫在分子中的占比。
和核磁共振一样,元素分析也是送样检测,不过它不需要特别制样,只需要准备原始的固体样品即可。
“许秋,你的聚合物样品剩余的还多吗?”陈婉清在手套箱中准备样品,她皱了皱眉头道:“我的都快用完了。”
“你这不还有大概二、三十毫克嘛,紧张什么。”许秋凑了过去,说道:
“我之前那个最难溶解的P2FBT4T-2BO材料,产率极低,就只有三十多毫克。
我把瓶子倒过来duang了半天,瓶底都弄干净了才凑出来这次的样品。
现在已经一点儿都不剩了,之后有机会还要去张疆补投几个反应。”
“唔……”陈婉清盯着手中的试剂瓶,欲言又止。
“学姐,怎么了?”许秋道。
犹豫了一会儿,她似是下定了决心,说道:
“我,我想拜托你帮我合成一批材料。
之前你帮我投的那个反应,就是两种A单元比例为7:3的,得到的合成产物器件效率最高。
我现在有些不确定,到底是7:3的这种材料本身的性能好,还是因为我合成出来的另外两种材料,3:7和5:5的的性能差。”
“这样啊。”许秋开始分析:
之前处理合成反应的时候,两人是一起进行的,他也观察过自己她合成出来的其他产物,看着没什么问题。
此外,材料的产率,以及分子量数据也没问题。
这样看来,理论上三种材料的性能差异,和是否为自己合成的关系应该不大。
不过,负责合成实验的实验者,也算是一个实验变量.
帮她投三个反应,排除这个变量的影响倒不是什么难办的事,无非是多花费点时间罢了。
“没问题,交给我
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