,体系的气密性已经足以保持24小时以上了。
反应瓶是两口烧瓶,其中一个瓶口与球形冷凝管连接,另外一个瓶口用橡皮塞塞着。
可以利用针筒从橡皮塞注射药品进去,比如封端采用的两种封端剂均为液体,就可以直接注射。
如果是固体试剂,比如催化剂,则需要用溶剂溶解后,再注射。
当然了,在注射前,要保证注射器中没有空气。
像医院里给人打针那样,先喷点液体出来,把空气排尽。
仔细观察后,许秋发现,反应容器瓶内部有一圈固体物质。
应该是高分子聚合物分子量比较大的时候,在溶液中溶解度下降,导致其析出。
综合判断下来,至少从体系气密性和产物分子量的角度来看,这第二批PBT4T材料的合成反应是比较成功的。
许秋又看向另外一台油浴锅。
这台之前是用来做索氏提取的,提取管内用滤纸包裹的第一批PBT4T材料,已经被陈婉清取走真空烘干了,但是整套仪器还没有拆除。
应该是学姐太忙,没顾上拆,当然也可能是她忘记了。
下面三角烧瓶内溶液的颜色非常深,再次说明第一批材料的分子量偏低。
许秋将三角烧瓶中的溶剂倒入废液桶中,再将装置拆除。
顺便帮学姐的装置也处理好后,他把玻璃仪器均放入超声波清洗仪中清洗。
这次的玻璃仪器不需要先泡碱缸,因为比较干净,而且等第二批材料反应完毕,这套设备还要拿来用。
……
当陈婉清来到实验室的时候,发现许秋已经帮她做好了收尾工作,便说道:
“封端反应的时间差不多好了,我们来做第二批材料的后处理工作吧。”
许秋关停了油浴锅的加热装置,然后把反应容器抬到油浴锅油液面的上方,等待其自然降温。
“学姐,今天还投新的反应吗?”许秋道。
“不了吧,连着做实验太累了,”陈婉清道:
“而且,这两批的性能还没测试呢,先拿它们做几批器件再说吧,不然下周组会没东西汇报。”
“好的。”
许秋用一次性PE杯接取甲醇,准备滤纸。
等待反应容器降至室温后,拆除装置,用一次性滴管吸取溶液,滴入甲醇中。
和第一批产物的后处理不同,这次溶液滴下去,形成的是一个个蓝色的小圆饼,缓缓的落入杯子底部。
而且一滴管下去,大约两毫升溶液加入甲醇中,甲醇溶液仍然是透明的,接近于无色。
这说明大多数的产物都以固态形式析出了,产物分子量很高。
将反应瓶内的溶液吸干后,瓶子的内壁还有一圈固体产物,形成了一个带状薄膜。
因为这个东西已经是固态了,所以不需要再用甲醇处理。
许秋用不锈钢刮刀直接把它取出,丢到甲醇溶液中。
然后过滤,静置。
完成后,陈婉清略显激动道:
“这次的分子量很高啊,应该是我做合成反应以来最成功的一次。”
随即,她又换了语气道:“不过,我看文献,分子量也不是越高越好的。”
“是啊,虽然分子量越高,理论上光电性能就越好,但是溶解性就会随之降低,”许秋道:
“如果溶解度低到一定程度,没办法成膜,那再好的性能也无济于事了。”
“希望这批样品的性能会比较好吧。”
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